聯(lián)系我們
一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定樣品時，需要消解、蒸餾、滴定三個工藝樣品的消解是將含氮的有機化合物與硫酸和催化劑一起加熱消化，然后將分解的氨與硫酸結(jié)合產(chǎn)生硫酸。樣品消解后，將樣品中的有機氨轉(zhuǎn)化為無機氮，然后將消解樣品添加到定氮儀蒸餾器中進行堿解蒸餾。凱氏定氮儀是完成無機氨的堿解蒸餾過程，即在消解硫酸中加入堿液，在熱蒸汽下進行堿解蒸餾。凱氏定氮儀可自動完成樣品的定量堿、酸和自動蒸餾過程。樣品消解后，反應(yīng)中釋放的氨和水蒸氣通過冷凝管冷凝，收集在裝有硼酸吸收液(含甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示器)的三角瓶中。然后用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定。
二、使用凱氏定氮儀的注意事項
1、堿性溶液中的混合指示劑為綠色，中性溶液中的灰色，酸性溶液中的紅色
2、氨是否蒸餾，可用pH試紙檢測蒸餾液是否堿性。
3、在蒸餾瓶中加入濃堿時，往往會出現(xiàn)棕色沉淀物，這是由于分解促進堿與硫酸銅反應(yīng)產(chǎn)生氧化亞銅沉淀。
三、凱氏定氮儀的維護保養(yǎng)
1、儀器不得安裝在陽光直射和過冷的地方。室內(nèi)溫度不得超過100c~300c，通風(fēng)良好，散熱條件良好
2、如果液體堆積在儀器的前容器中，應(yīng)經(jīng)常清洗
3、長期使用后，加熱器上會有水垢，會影響加熱效率。如果水垢太厚，關(guān)機時斷電，可以擰下蒸汽發(fā)生器頂部的旋塞，在管口插入小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(或稀釋硫酸)，打開。
蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門將機箱內(nèi)的水排出，并加入清水多次清洗。
4、堿桶和硼酸桶應(yīng)定期清理沉淀物并清洗
四、凱氏定氮儀的常見故障及排除方法
1、蒸汽發(fā)生器水面已達到水位，但無蒸汽，加熱狀態(tài)指示燈不亮的主要原因可能是15A保險管燒壞，需要更換新的15A保險管；
2、這主要是由于桶內(nèi)酸堿液過少，導(dǎo)致吸管離開酸堿液表面，因此需要增加酸堿液；
3、酉麥堿桶無氣壓主要是由于加氣管或桶蓋密封不嚴(yán)造成的。仔細(xì)檢查每個管道接口和桶蓋，并密封泄漏。也可能是由于電磁氣泵泄漏，因此更換電磁氣泵；
4、堿桶內(nèi)有氣壓，但不能加堿液，因為電磁閥斷電，停機維修；也可能是電磁閥和管道堵塞，需要疏通電磁閥和管道；
5、自動工作狀態(tài)不能繼續(xù)工作，突然停止這是因為周圍的電場干擾計算機，按復(fù)位鍵或關(guān)機，然后重新啟動；
6、測量值不穩(wěn)定或過高可能是蒸汽發(fā)生器不干凈，蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水排空，更換新水，然后測量或煮沸管內(nèi)液體過多，堿液沖入蒸餾系統(tǒng)，然后空蒸餾系統(tǒng)進行測量。
